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关于萃取溶剂的选择?

时间: 2024-04-25 19:57:34 |   作者: 氟表面活性剂


  在工业中很重要,选择正确的萃取剂更加有助于物系萃取效率,主要从以下几个方面考虑。

  萃取剂的选择性是指萃取剂S对原料液中溶质A、原溶剂B两个组分溶解能力的差异。若萃取剂S对溶质A的溶解能力比对原溶剂B的溶解能力大得多,则可减少萃取剂用量,产品质量也较高。萃取剂的选择性通常用选择性系数β衡量。对于萃取操作,β越大,分离效果越好,应选择β远大于1的萃取剂。

  萃取剂的密度、黏度、界面张力等物理性质对萃取操作也有一定的影响。萃取剂必须在操作条件下使萃取相与萃余相有一定的密度差,在萃取器中充分混合、传质后,利用两液相密度差快速分层,来提升萃取设备的生产能力。萃取剂的黏度低,有利于两相的混合与分层,有利于流动与传质,因而黏度小对萃取有利。萃取物系的界面张力较大时,细小的液滴非常容易聚结,有利用于两相的分离,但界面张力过大,液体不易分散,两相难以混合,需要较多的外加能量。界面张力小,液体易分散,但易产生乳化现象使两相难分离,因此应从界面张力对两液相混合与分层的影响综合考虑,选择适当的界面张力。某些物系的界面张力见表。

  萃取剂S与原溶剂B的互溶度越小,萃取操作的范围越大,分离效果越好。对于B、S完全不溶物系,选择性系数达到无穷大,选择性最好。

  为了获得纯产品及循环利用萃取剂S,必须对萃取所得的新混合物体系——萃取相及萃余相中的萃取剂S进行回收。萃取剂回收常用的方法是蒸馏、蒸发、反萃取等。被萃取的溶质不挥发或挥发度很低时,可以用一般蒸发或闪蒸的方法回收萃取剂;若被分离体系的相对挥发度α接近于1,可降低萃取相的温度使溶质结晶析出或者采用化学方法来分离。萃取剂回收的难易直接影响萃取操作的费用,很大程度地决定了萃取过程的经济性,有些萃取剂虽有许多良好的性质,但因回收困难而不被采用。

  萃取剂应拥有非常良好的化学稳定性,不易分解、聚合,有充足的耐热性和抗氧化性,对设备的腐蚀性小。

  选择萃取剂时还应考虑别的因素,如萃取剂应无毒或毒性小、无刺激性、难挥发、来源丰富、价格实惠公道、循环使用中损耗小。通常,特别难找到能同时满足上述所有要求的萃取剂,因此应根据物系特点,结合生产实际,多方案比较,权衡利弊,选择正真适合的溶剂。

  工业上常用的萃取剂萃取剂的种类非常之多,大多数为有机溶剂,常用的工业萃取剂有:醇类:异戊醇、仲辛醇、取代伯醇等;醚类:二异丙醚、乙基己基醚等;酮类:甲基异丁基酮、环己酮等;酯类:乙酸乙酯、乙酸戊酯、乙酸丁酯等;羧酸类:肉桂酸、脂肪酸、月桂酸、环烷酸等;磺酸类:十二烷基苯磺酸、三壬基萘磺酸等;磷酸酯类:己基磷酸二(2-乙基己基)酯、二辛基磷酸辛酯、磷酸三丁酯等;亚砜类:二辛基亚砜、二苯基亚砜、烃基亚砜等;有机胺类:三烷基甲胺、二癸胺、三辛胺、三壬胺等。

  (一)、快速溶剂萃取的概念快速溶剂萃取,又称ASE,是在较高温度下(50℃-200℃)和压力(1000-3000psi或10. 3-20. 6Mpa)下用溶剂萃取固体或半固体样品的新颖的样品前处理方法。在高温条件下,待测物从基体上的解吸和溶解动力学过程加快,可快速缩短提取时间。同时,由于加热的溶剂具有较强的溶解能力。因此,可减少溶剂的用量,在萃取的过程中保持一定的压力可提高溶剂的沸点,使其保持液体状态,来保证萃取过程的安全性。

  简单来说,ASE的几个特点:·用溶剂对固体、半固体的样品进行萃取的技术·选择合适的溶剂、通过增加温度和压力来提高萃取过程的效率。·可用来取代索氏提取、超声萃取、手振摇、煮沸法和其他萃取方法·在密封体系里,对常用的有机溶剂施加高压,提高溶剂的沸点,使溶剂在高温度高压力下保持液体状态,降低溶剂的黏度和表面张力,提高其扩散速率。·这些变化有助于溶质与溶剂充分接触,从而大幅度的提升溶剂的萃取效率,缩短萃取时间,降低溶剂的使用量。快速溶剂萃取,又称ASE,是在较高温度下(50℃-200℃)和压力(1000(二)、影响萃取效率的几个因素1.溶剂的选择-可以直接移用索氏萃取的溶剂组合。-将低极性和高极性的溶剂以适当的比例混合往往比单一溶剂的萃取效率高。-当样品介质的吸附性较强时,使用强极性高沸点的有机溶剂,有利于提高萃取效率。2.温度的影响-通常来说,ASE的萃取温度越高,越有利于样品的润湿,溶剂的扩散能力和穿透介质的能力越强,溶质从介质中解析的能力也就越强,也就是萃取效率越高。例如:用ASE从新鲜染毒的土壤中萃取萘,萃取溶剂为正己烷,当萃取温度从70℃提高到80℃时,其萃取效率提高了8-15%,当继续将温度提高到90℃时,萃取效率不再增加。-当用不同的有机溶剂从土壤/沉积物中提取POPs时,通常将100设定为默认值;而当溶剂中含有甲苯时,一般则将温度升至200℃左右以保证有最大的萃取回收率。3.时间·通常ASE萃取时间在5-10min分钟·连续多次短时间的静态萃取比一次性长时间萃取的效果要好一些4.萃取压力-ASE萃取时所施加的压力对萃取效率没有过大的影响,其最大的作用是保持溶剂在高温下为液体状态。-然而,如果样品介质湿度较大或吸附性很强,提高压力可以迫使溶剂穿透介质而提高萃取效率。用ASE从干土样品中提取除草剂时,压力的变化对萃取效率基本上没有影响,而当从湿润的土壤中萃取相同物质时,将压力由4Mpa提高到10Mpa有益于萃取效率的提高。5.其它影响因素-样品的处理和装填方式有时会对萃取效率产生一定的影响。-对半固体样品,通常要将其与惰性固体如细沙充分混合后再填充到萃取池中。对非均一性的样品介质,需要将样品充分研磨至63-150mm的粒径,以提高介质的均一性,同时缩短扩散路径,增加样品的比表面积,有助于萃取效率的高。-在萃取池的两端都应放置筛板或石英棉,以防止细小颗粒堵塞连通管道。(三)、加速萃取在环境分析中的应用尽管快速溶剂萃取是近两年才发展的新技术,但由于其突出的优点,已受到分析化学界的极大关注。加速溶剂萃取已在环境、药物、食品和聚合物工业等领域得到普遍应用。目前,加速溶剂萃取技术已开始应用于环境样品的前处理、例如环境样品中的有机磷和有机氯农药、呋喃、含氯除草剂、含氯农药、苯类、柴油、总石油烃等的萃取。有实验表明,不同浓度的有机氯农药和多环芳烃加标土壤进行快速洛剂萃取和索氏提取方法对比,有机氯农药的加标土壤,其加速溶剂萃取的提取效果比索氏提取;加速溶剂萃取法对土壤中滴滴涕的回收率明显高于索氏提取法,对土壤中六六六的提取能力与索氏提取法相当。

  首先得看溶解度,溶解度不好的你选了也白搭。如果二氯乙酯都好溶我更倾向于乙酯,因为二氯经常会乳化。而萃取用溶剂的范围又远大于这俩。我用过最大的极性萃取剂是氯仿异丙醇3:1,小一点的还有正丁醇和2甲基四氢呋喃。如果你要一个系统的选择方法也有,测溶解度,选最大的。



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